廣東冠森炭業(yè)科技有限公司
聯(lián)系人:李小姐 15322935953 陳小姐 15323525953
公司網(wǎng)址:jinganqulaw.cn
聯(lián)系QQ:187288561
公司地址:廣東省東莞市中堂鎮(zhèn)舊廣虎路8號(hào)
雙電層電容器專(zhuān)用活性炭,文摘:采用重量法測(cè)定活性炭中鉀的含量,方法簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,能滿(mǎn)足檢測(cè)分析的需要。
它是一種無(wú)定型的黑色粉末狀或顆粒狀炭,因具有吸附、催化和一定的化學(xué)反應(yīng)性能,并具有物理和化學(xué)的相對(duì)穩(wěn)定性,被廣泛應(yīng)用于煉油、化工、制藥、汽車(chē)配套、食品、環(huán)保、航天航空、新能源等各個(gè)領(lǐng)域。
雙電層電容器專(zhuān)用活性炭,在制備雙電層電容器專(zhuān)用活性炭的過(guò)程中,加入KOH活化劑,可以促進(jìn)生成微孔發(fā)達(dá)、高比表面積的活性炭,碳化合物中殘留的含鉀化合物可以促進(jìn)大孔的形成,但這不利于高質(zhì)量活性炭的制備,因此需要將碳化合物中的含鉀化合物在炭化、活化后,經(jīng)過(guò)氧化處理、加熱反應(yīng)和超聲波洗滌等處理,去除多余的KOH,否則使用電容器時(shí)會(huì)出現(xiàn)電堿金屬還原析出,造成短路故障。高強(qiáng)電容器專(zhuān)用活性炭用于電容器制造行業(yè),生產(chǎn)時(shí)需控制含鉀量在0.01%以下(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),以保證電容器自身放電的最低程度,延長(zhǎng)儲(chǔ)電產(chǎn)品的使用壽命。
林產(chǎn)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1617-2004《雙電層電容器專(zhuān)用活性炭》未規(guī)定鉀含量的控制指標(biāo)和測(cè)定方法。本文介紹了用四苯硼鈉重量法測(cè)定活性炭中鉀的方法,該方法簡(jiǎn)便易行,整個(gè)測(cè)試時(shí)間可控制在幾個(gè)小時(shí)以?xún)?nèi),而且僅用分析天平、恒溫干燥箱、高溫電阻爐等常用實(shí)驗(yàn)室儀器即可,該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確性,能滿(mǎn)足方法分析測(cè)試的需要。
一、測(cè)試部分。
1.1、資料來(lái)源。
鉀化合物與四苯硼鈉反應(yīng)在弱酸性介質(zhì)中生成四苯硼鉀沉淀。以四苯硼鉀的質(zhì)量為基礎(chǔ)計(jì)算鉀含量。
1.2試劑及儀器。
碳酸鉀;95%乙醇;無(wú)水乙醇;90%乙酸溶液;甲基紅色指示物:1g/L;四苯硼鈉:34g/L;四苯硼鉀:乙醇飽和溶液;分析天平:90g/L;恒溫干燥箱:控制精度±5℃:高溫電阻爐:控制精度±20℃;抽濾裝置;瓷坩堝:50mL;4號(hào)玻璃坩堝式過(guò)濾器。
1.3.確定步驟。
取經(jīng)(120±5)℃干燥至恒重的活性炭試樣1.5g(精確至0.0002g),置于瓷坩堝中,置于高溫電阻爐中,于600℃下灼燒3h,取出冷卻至室溫,加入5mL水溶解殘?jiān)?,轉(zhuǎn)移到100mL燒杯中,再分別用5mL水洗滌坩堝,洗滌水與溶解水混合,加熱燒杯至微沸,保溫5min,稍冷過(guò)濾于250mL燒杯內(nèi),用水洗滌燒杯和濾紙各3次,每次用量5mL。
將1滴甲基紅指示劑加入燒杯,用醋酸溶液調(diào)至微紅色,加熱至40℃。逐滴加入5mL四苯硼鈉醇溶液,攪拌,置入10min。在預(yù)恒重、溫度為120±5℃的4號(hào)玻璃坩堝濾池中,采用傾斜法將沉淀物轉(zhuǎn)移到四苯硼鉀乙醇飽和溶液中,用5mL四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀3次,再用無(wú)水乙醇洗滌2次,每次2mL。放入(120±5℃)盛有沉淀的坩堝內(nèi)干燥至恒溫,取出放入干燥器冷卻,稱(chēng)重。
1.3.成果計(jì)算。
用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的樣品中X(%)鉀含量,按以下公式計(jì)算:X=m1×0.1089/m×100%,式中:m1為四苯硼鉀沉淀物質(zhì)量,g;m為活性炭質(zhì)量,g;0.1089為四苯硼鉀質(zhì)量,用鉀系數(shù)換算。
二是討論結(jié)果。
2.1.方法準(zhǔn)確度。
選擇海浪狀活性炭生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的活性炭產(chǎn)品,同一樣品平行測(cè)定5次,結(jié)果見(jiàn)表1。
表一精密度測(cè)定資料。
數(shù)的12345平均。
算例:0.00940.00920.00950.00950.0094。
其標(biāo)準(zhǔn)差為0.00012,計(jì)算方法的變異系數(shù)為1.30%。
2.方法的準(zhǔn)確性。
選擇已知鉀含量的活性炭試樣,將鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液按線性系列分別定量加入,在此操作條件下,測(cè)定活性炭的鉀回收率,結(jié)果見(jiàn)表2。其回收率為99.6%。
表格2確定的精度數(shù)據(jù)。
一次二次四次五。
回收效率為99.999.199.8100.199.3。
幾點(diǎn)說(shuō)明及注意事項(xiàng)。
3.0.灰化應(yīng)徹底,600℃灼燒3h,灰化溫度不得超過(guò)730℃。
3.2、四苯硼鈉乙醇溶液的制備:稱(chēng)取3.4g四苯硼鈉,溶于100毫升無(wú)水乙醇,必要時(shí)濾過(guò)。
雙電層電容器專(zhuān)用活性炭,四苯硼鉀的制備:取碳酸鉀0.2g(精確至0.001g)于300毫升水中,加2滴甲基紅指示液,加醋酸溶液調(diào)至微紅色,加熱至40℃,攪拌至45毫升四苯硼鈉乙醇溶液,置10毫升水。冷卻至室溫后,用玻璃坩堝濾器抽濾,用5%乙醇溶液轉(zhuǎn)移沉淀,抽干后,再用10毫升無(wú)水乙醇分5次洗凈玻璃坩堝濾器,然后抽干。
四苯硼鉀乙醇飽和溶液的配制:用95%乙醇加50mL水,950mL水,充分振蕩使之飽和。在使用之前干燥過(guò)濾。
3.3、抽濾沉淀時(shí)應(yīng)防止抽濾時(shí)間過(guò)長(zhǎng),以免因乙醇部分揮發(fā)而發(fā)生四苯硼鈉析出。
3.4、坩堝洗滌時(shí),若沉淀物不易洗掉,可用丙酮進(jìn)一步清洗。
3.4.四苯硼鈉水溶液不宜久貯,故使用乙醇溶液,可放置兩周后無(wú)混濁,且有利于洗滌沉淀。
3.再用無(wú)水乙醇洗滌,以去除殘留的四苯硼鉀洗滌劑,提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
四是結(jié)論。
用四苯硼鈉重量法測(cè)定活性炭中鉀的含量,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法具有較高的準(zhǔn)確性和精確度,且線性關(guān)系良好,操作簡(jiǎn)便,省時(shí)省力,可應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。
Copyright © 2016 廣東冠森炭業(yè)科技有限公司【百度統(tǒng)計(jì)】
地址:廣東省東莞市中堂鎮(zhèn)舊廣虎路8號(hào)
顧客服務(wù)中心:400-870-7891/1379-8888-576 備案號(hào): 粵ICP備16072014號(hào)【后臺(tái)管理】
*本站相關(guān)網(wǎng)頁(yè)素材及相關(guān)資源均來(lái)源互聯(lián)網(wǎng),如有侵權(quán)請(qǐng)速告知,我們將會(huì)在24小時(shí)內(nèi)刪除*